各有关检测机构:
为加强对资质认定获证检测机构的监督,考核检测机构检测数据的准确性和一致性,促进检测机构持续加强能力水平建设,我局在2013年组织开展了“肉制品中亚硝酸盐检测”能力验证活动。现将有关情况通报如下:
一、参加单位
本次能力验证共有45家机构参加,参加单位均已获得所参加检测项目的计量认证资质,覆盖了本市具备该项目检测能力的获证单位。
二、比对过程
本次能力验证项目为肉制品中亚硝酸盐检测。样品分为A样和B样,样品的基质均为经加工的猪精肉粉末制品。样品由上海市计量协会公共卫生专业委员会委托专业机构制备,分发前样品均通过了均匀性检验和稳定性检验。
所有检测机构均在规定时间内完成了能力验证样品检测。上海市计量协会公共卫生专业委员会会同专业机构及时对检测机构上报的数据进行了统计分析,并向我局报送了中期报告。我局在收到能力验证中期报告后,对结果不满意单位发出了《关于2013年肉制品中亚硝酸盐检测能力验证中期结果的通知》,要求结果不满意单位暂停向社会出具相关项目的证明数据和结果,待补测合格后方可恢复。对结果可疑的单位要求采取纠正措施并安排了补测。
初测结果显示:有1家检测机构出现了不满意结果,4家检测机构出现了可疑结果,出现不满意和可疑结果的获证检测机构在进行了原因分析后向我局提出了参加补测的申请,并在规定时间内完成了相关检测。
上海市计量协会公共卫生专业委员会对本次能力验证情况进行统计分析后,向我局报送了能力验证报告,我局组织专家组对本次能力验证活动项目进行了验收。
三、能力验证结果
本次能力验证初测结果情况见下表:
初测结果总体评价统计表
检测 项目 |
参加单位数 |
满意结果 |
有问题结果 |
不满意结果 |
|||
单位数 |
满意率(%) |
单位数 |
可疑率(%) |
单位数 |
不满意率(%) |
||
肉制品中亚硝酸盐 |
45 |
40 |
88.9 |
4(上海市奉贤区疾病预防控制中心、上海市静安区疾病预防控制中心、上海市黄浦区疾病预防控制中心、上海江杨农产品批发市场经营管理有限公司) |
8.9 |
1(上海市闸北食品药品检验所) |
2.2 |
上述初测结果为不满意或可疑的单位,经补测后均获得满意结果。
初测结果出现不满意或可疑结果的原因主要是没有严格执行以下几方面的规定:
1. 前处理中水浴加热时间不要超过15min。加热是为了进一步除去脂肪,沉淀蛋白质。如果加热时间过短,蛋白质沉淀剂不能充分与样品反应,过长又易使亚硝酸盐分解生成氧化氮和硝酸,导致最终结果偏低。
2. 检测中使用的比色器皿必须清洁,规格质量应与仪器相配套。否则,会影响读数的准确性。
3. 显色反应以pH2-3,温度15-30℃,时间30min为宜。否则,会影响检测结果的准确性,使检测结果偏低。
4. 亚硝酸钠标准溶液配制时间不易过久。久置的亚硝酸钠标准溶液易氧化生成硝酸钠使亚硝酸钠浓度降低,导致样品的检测结果偏高。
5. 由于本项目设定的浓度值较高,样品称样量过高,因稀释或不稀释直接测定超出标准曲线范围都会导致检测结果偏差。
四、处理意见
根据国家认监委《实验室能力验证实施办法》的有关规定,提出如下处理意见:
1.取得满意结果(含补测)的单位在2014年接受资质认定(计量认证、验收、授权)评审时,可以免于该项目的现场试验考核。
2.初测结果不满意或可疑的单位还需进一步认真分析原因,采取切实有效的纠正措施,以确保今后检测数据的准确可靠,并需保存整改过程记录和整改完成的见证材料,以备质量技术监督部门检查。
附件:2013年肉制品中亚硝酸盐检测能力验证评定结果
上海市质量技术监督局
2014年1月26日